доктора физико-математических наукУЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
2003ГОД ЗАЩИТЫ	02.00.04КОД ВАК РФ

Sig sauer usa pre-ban 15-round magazine for sig p226,9mm,new 9mm luger - 14879370 Buyer Tip: Seller assumes all responsibility for listing this item. If you have any questions regarding this item, you should contact the Seller before bidding.
Id=3514&link=http%3a%2f%2fcultureexpress.info%2fpussy%2f224508-fresh-young-pussies-adriano.php 22362 gorgeous round butt black teen payton http://.

Sig Sauer P226 9mm 17-Round Magazine (5) $44.99. USED Sig Sauer P226 OEM 9mm 15-Round Magazine (63) $12.99-$24.99. Sig Sauer ROMEO1PRO 1x30mm 3MOA Open-Reflex Sight. Sig Sauer P210 Legend 9mm 8-Round Magazine. Spare magazine for the Tokyo Marui P226 E2 gas blowback pistol 25 round capacity, runs on green gas. This model features the new and improved thermal-pressu.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: доктора физико-математических наук, Чернышев, Владимир Васильевич

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. Литературный обзор.

1.1. Получение образца и подготовка его к измерениям.

1.2. Определение параметров элементарной ячейки и пространственной группы.

1.3. Разложение порошкограммы на сумму интегральных интенсивностей.

1.4. Поиск структурного мотива.

1.4.1. Прямые методы.

1.4.2. Метод Паттерсона.

1.4.3. Метод Монте Карло и его вариации.

1.4.4. Методы поиска оптимальной кристаллографической упаковки.

1.4.5. Метод систематического поиска.

1.5. Полная расшифровка структуры.

1.6 Уточнение кристаллической структуры методом Ритвельда.

1.7. Учет текстуры в образце.

1.8. Эффекты микроструктуры.

Введение диссертация по химии, на тему 'Определение молекулярных кристаллических структур методами порошковой дифракции'

Применение рентгеноструктурного анализа (РСА) для определения пространственного расположения атомов в кристаллических структурах органических и неорганических соединений является важным этапом как при получении новых веществ, так и при разработке новых методов синтеза уже известных соединений. Знание трехмерной структуры особенно важно в химии органических соединений, так как дает ключ к пониманию многих свойств этих соединений, помогает получить количественные характеристики системы водородных связей, понять природу полиморфизма, что представляется актуальным, в частности, при разработке новых лекарственных препаратов. Известная геометрия молекул, составляющих элементарные блоки молекулярного кристалла, позволяет использовать вычислительные методы для прогнозирования свойств этих кристаллов и в дальнейшем перейти к практическому решению задачи получения кристаллов с заранее заданными свойствами [1,2].

Основной недостаток РСА - необходимость получения качественного монокристалла значительных размеров, что может оказаться непреодолимой проблемой. Гораздо чаще вместо ожидаемых монокристаллов получается мелкодисперсный кристаллический порошок нужного состава. Но и в этом случае возможно применение РСА для решения кристаллических структур. Развитые в последние годы новые методы работы с обычными порошкограммами позволяют уверенно определять структуры соединений, содержащие до 30 и более неводородных атомов в независимой части элементарной ячейки. Постоянно растет количество соединений, структуры которых были впервые определены с применением порошковой дифракции [3]. Можно констатировать, что к настоящему моменту порошковый метод РСА убедительно продемонстрировал свои возможности при расшифровке кристаллических структур [4].

Многочисленные группы исследователей из университетских и промышленных лабораторий активно используют его в своей работе, получая надежные результаты. Однако 10 лет назад, когда начались исследования, представленные в данной работе, ситуация была качественно иной и перспективы порошковых методов как возможного инструмента для решения молекулярных структур были неясны.

Порошковый метод РСА, или порошковый РСА (пРСА), имеет свою историю, датой начала которой можно считать определение структуры UCI3, проведенное Захариасеном [5] в 1948 г. по результатам порошкового фотометода. Огромное влияние на развитие пРСА оказало появление в конце 60-х годов полнопрофильного метода уточнения, или метода Ритвельда [6, 7]. Важным этапом в становлении пРСА стала работа [8] по решению структуры (МКОЖМоОг^ОзКС^ОзЬ'НгО, где фактически впервые была применена современная схема полного решения структуры -индицирование, определение интегральных интенсивностей 120 рефлексов, нахождение двух тяжелых атомов Мо методом Паттерсона, поиск оставшихся атомов с применением Фурье-синтезов и окончательное уточнение методом Ритвельда. До 1981 года публикации структур, решенных методами пРСА, появлялись лишь эпизодически, и их общее число не превосходило нескольких десятков [3]. Однако к концу 80-х гг., во многом благодаря работам [9-22] по расшифровке кристаллических структур неорганических материалов, окончательно сформировались представления о том, как можно использовать пРСА для решения структур, и многим стало ясно, что надежность получаемых результатов достаточно высока. Начиная именно с этого периода пРСА, как инструмент для решения структур в отсутствие монокристалла, постоянно находится в фокусе внимания многих исследователей.

Актуальность темы. К середине 90-х годов стало ясно, что имеющееся во многих лабораториях оборудование позволяет получать дифракционные данные, достаточные для решения и уточнения кристаллических структур органических соединений, но для j^4 реализации этой возможности необходимо развить новые методы работы с порошковыми данными и соответствующее программное обеспечение. Создание новых методов особенно важно для органических соединений, при работе с порошковыми образцами которых возникают принципиальные ограничения для традиционных монокристальных методов, таких как прямые методы (из-за быстрого обрыва ряда Фурье) или метод Паттерсона (из-за отсутствия тяжелых атомов).

Цель работы. Цель настоящего исследования состоит в:

- разработке метода определения кристаллических структур органических соединений из порошковых дифракционных данных и его реализации в виде компьютерной программы;

- апробации метода при решении новых кристаллических структур;

- оценке возможностей различных порошковых дифрактометров в получении надежных структурных данных для органических и координационных соединений.

Научная новизна определяется важностью новых результатов, которые выносятся ^ на защиту:

- Разработан метод систематического поиска, который позволяет определять кристаллические структуры органических и координационных соединений из порошковых дифракционных данных путем размещения в независимой части элементарной ячейки до четырех молекулярных фрагментов известной геометрии. Метод систематического поиска реализован в программе MRIA многофазного уточнения структурных параметров методом Ритвельда.

- Методом систематического поиска из порошковых данных впервые определены кристаллические и молекулярные структуры 53 органических соединений, для которых не удавалось вырастить монокристаллы.

Практическая значимость работы:

Pre Ban P226 17 Round Magazines

- Метод систематического поиска, реализованный в программе MRIA, уже используется для определения молекулярных кристаллических структур в различных организациях -на Химическом факультете МГУ им. М.В. Ломоносова, на Физическом факультете Петрозаводского Государственного Университета, на Химическом факультете Амстердамского университета.

- Результаты определения кристаллических структур органических соединений, среди которых есть фармацевтические препараты и красители, вошли в международные базы данных и могут быть использованы в качестве справочных материалов и эталонов.

- Сравнение возможностей различных порошковых дифрактометров в решении и уточнении кристаллических структур органических и координационных соединений показало надежность результатов, получаемых на лабораторных дифрактометрах, которые имеются во многих организациях, что позволяет широкому кругу исследователей с минимальными затратами подключиться к определению кристаллических структур новых соединений.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на 1-й и 2-й Российских национальных конференциях по применению рентгеновс

Preban P226 17 Round